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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2019-09-29 10:45:02

糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,称其为“糖皮质激素”是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。

糖皮质激素的基本结构特征包括肾上腺皮质激素所具有的C3的羰基、Δ4和17 β酮醇侧链以及糖皮质激素独有的17 α-OH和11 β-OH。

1.提取

在室温下,称取(2 ± 0.05)g组织样品于50 mL离心管内,加乙酸乙酯15 mL,涡旋混匀提取3 min,离心10 min(4000 rpm),移取乙酸乙酯层至50 ml梨形瓶中。残渣中加0.1mol/L NaOH溶液10 mL,混匀,加乙酸乙酯15 mL提取后移取乙酸乙酯层。

合并两次提取液,40 ℃下减压浓缩近干,加入乙酸乙酯1.0 mL和正己烷5 mL,使之充分溶解,待净化。

2. 净化

用Silica固相萃取柱进行SPE净化。用正己烷5 mL活化固相萃取柱后,上样,先用正己烷 5mL淋洗,抽干,然后用正己烷-******(6∶4,v/v)5 mL洗脱。洗脱液在40 ℃下 N2吹干,以20%乙腈水溶液1.0 mL溶解残渣,过0.45 μm滤膜,供LC/MS/MS法测定。