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离子色谱仪的维护保养

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2020-11-11 9:08:13

离子色谱法主要用于环境样品的分析,是高效液相色谱的一种,具有高效、快速、选择性好、准确等优点。本文以离子色谱仪在环境监测样品分析中的应用,总结了一些离子色谱仪日常使用的维护保养。掌握这些方法不仅节约了成本,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。

离子色谱仪(简称IC—Ion Chromatography)是高效液相色谱的一种,主要用于柃测水中常见的阴、阳离子和有机酸类等。离子色谱仪具有快速、灵敏度高、选择性好、只需很短时间就可同时测定多组分等优点。作为近20年发展Z快的技术之一,离子色谱的应用已渗透到众多领域,并在许多领域代替了传统的分析方法,因此,对离子色谱仪的日常维护以及解决一些常见故障保证仪器的正常运转变得尤为重要。下面就以离子色谱仪为例,结合工作经验,对离子色谱仪的日常维护及保养进行探讨。

离子色谱仪的日常维护

离子色谱法是利用被分离组分离子交换能力的差别,或选择性系数的差别而实现分离的方法。离子色谱仪的污染会导致故障,严重的污染会减短机械和电子部件的寿命,因此,离子色谱仪的日常维护是相当重要的。

1.高压泵的维护1.1定期对泵头、活塞密封垫进行清洗

多数情况下,泵的污染、故障或活塞密封垫的泄漏都会引起基线不稳定(脉冲或流速波动)。活塞与活塞密封垫之间的结晶盐会产生磨损颗粒并流八淋洗液,导致泵的污染、压力升高,严重的会刮损活塞。因此,必须定期用超纯水或******对泵进行清洗,污染严重或有擦痕损伤的活塞必须更换。

1.2避免外来微粒对泵的污染

为了避免固体微粒对泵的损害,配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少是“分析纯”,并用超纯水稀释溶液。新配制的洗脱液必须过微滤膜(0.45um),并除气(N2、H2或抽真空)。淋洗液的变化必须确保不会形成沉淀,溶液必须是可溶性的。如果,必须得用有机溶液冲洗系统,可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:******、氯仿)。

1.3工作压力要适当,禁止空泵运转

泵的工作压力不可超过规定的Zgao压力,否则会使活塞密封垫变形或损坏而产生漏液。泵工作时要随时观察瓶内淋洗液的剩余情况,避免将溶液吸干。过滤头要始终浸在溶液底部,防止空泵运转。盛淋洗液的容器必须尽量保护密封,以免溶液蒸发,特别是含有机溶剂的淋洗液(如:******),蒸发会导致基线漂移,影响非常灵敏,范围测量时,即使1滴蒸发溶剂回落到淋洗液中也会引起背景电导率的明显变化。换液时,需关泵或使其流量为零。

2.抑制器的维护

抑制器是由3个依次用于抑制,硫酸再生和水冲洗的抑制单元组成,为了在可比条件下记录每个新的色谱图,测量时用的都是新鲜再生了的抑制单元,一旦发现抑制器的容量降低或反向压力的情况,必须对其再生、清洗或更换。

2.1再生抑制器

如果抑制单元长时间受重金属(铁)或有机物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)无法全除去这些污染,因此降低了抑制单元的容量,一般情况下,磷酸根的灵敏度会降低,严重的情况基线会升高。一旦出现这样的容量问题,必须再生抑制器。当受重金属污染时,用Imol/L H2S04冲洗抑制单元:当受有机阳离子配合剂污染时,用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%******冲洗抑制单元:当受严重的有机物污染时,用0.2mol/L H2S04/20%******冲洗抑制单元;冲洗时间不少于15min。

2.2清洗抑制器

当出现下列情况任一项时:①抑制器的连接管有高反向压力;②抑制器无法弥补的堵塞(抑制器无法传输溶液);③抑制器无法弥补的障碍(抑制器无法切换),必须对抑制器进行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用无纺布和乙醇清洗抑制器轴体和连接头。

2.3更换抑制器

当离子色谱仪出现下列情况任一项时,①抑制器容量不可弥补的损失(磷酸根的灵敏度降低或基线很高);②抑制器不可弥补的堵塞(抑制器不能传输溶液),更换抑制器。

3.分离柱的维护

分离柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在分离柱中完成的,分离性能很大程度上取决于分离柱的分离效率。因此,分离柱的保养异常重要。

3.1分离柱的保养

柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。实际样品在测定时要经过预处理。分析样品中不应含悬浮物、大量有机物、大量重金属离子等。分离柱怕细菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必须是蒸馏水,切不可使用电渗析水。若短期不使用,应隔5-6天开机通水一次,维护分离柱的性能;若不使用时,按照厂家的说明充液,并封闭保存。

3.2分离柱的死体积

分离柱两端的死体积会引起峰变宽或分裂(出现双峰)。常用玻璃细珠(直径小于100um)填充分离柱,以改善分离效率。

3.3分离柱的再生

如果分离柱的分离性能退化,可依据厂家的说明再生分离柱。而对于填料为硅胶的分离柱,必须用pH2-7的溶液再生,否则,分离柱会受损。


对离子色谱仪的日常维护是防止和减少仪器故障发生率的重要手段。引起离子色谱仪发生故障的原因是多样性的,需结合自身的工作经验进行认真、细心的排查,确定引起故障的具体部件,针对性解决。仪器分析方法仪器的性能几乎决定了一切,操作水平再高的分析人员亦无法在质量有问题的仪器上获得理想的监测数据。因此,加强对离子色谱仪的日常维护以及加强对仪器使用过程中常见问题之解决方法的经验交流和探讨是相当有必要的。只有在离子色谱仪一切正常的状况下,才有可能保证分析结果的准确性和可靠性。