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离子色谱仪的使用操作流程

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2020-11-13 8:41:51

离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行全面掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。

一、离子色谱仪结构及工作原理

离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。离子色谱仪工作原理是充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。

离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。

二、离子色谱仪的操作流程离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为:

(1)对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。

(2)分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。

(3)系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。

(4)打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开抑制器电源。

(5)在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。

(6)检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。

(7)关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子,需要先将抑制器电流关掉,然后再关泵,Z后关主机。

三、离子色谱分析中的实验方法和离子色谱仪的操作及应用1、离子色谱法在水体检测中所使用的仪器和试剂

在通过离子色谱法对水体检测的过程中主要使用的是:离子色谱仪,配电导检测器,微孔滤膜过滤器等。其中,分析系统采用的是:阴离子保护柱、阴离子分析柱以及阴离子抑制器和MSMⅡ双抑制系统。对饮用水离子色谱分析中所采用的试剂有:纯水、溴酸钠、乙二胺贮备溶液等。

2、离子色谱法对于饮用水所含离子检测的实验步骤(1)对饮用水水体样本的采集和预处理

使用玻璃瓶或是塑料瓶对饮用水进行水样的采集,采样完成后需要对水体样本进行处理,其中对于使用二氧化氯或是臭氧进行消毒的饮用水,需要在水样中充入惰性气体用以去除水样中的二氧化氯和臭氧等活性气体。而对于加氟消毒的饮用水则无需采用以上处理方式。

(2)做好对水样的保存

完成了对饮用水水体采样及处理后需要及时对其做好保存,将采用并处理后的采样水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中进行储存,并在采样完成后加入一定量的乙二胺来实现对水样的存储,应将采集到的水样在一周内完成分析。

(3)水样的过滤

将水样样本经过微孔过滤膜来进行过滤,对水样中所含有的有机物的水先经过C18柱过滤。完成后对待测水体配制系列浓度的混合标准溶液,并在配制完成后的混合标准溶液与水样中分别添加入1%的淋洗液。以离子色谱仪所测量的峰面积对溶液浓度分别进行校准曲线的绘制,并计算相应的回归方程。

为了防止形成气泡,淋洗液需要经过在线脱气装置对其进行脱气,对待测水体配置出一系列的标准物质的工作液,并控制相应的工作液的浓度。

在具体的操作时,首先使用离子水注射器并将针头清洗干净,将盛放离子水的瓶对水样进样口进行多次的清洗,而后离子进样吸入到离子色谱仪中,使用注射器依次吸取2ml左右的待测离子水-淋洗液-样品注入定量环境清洗液等重复3次,而后再次注入样品,将离子色谱仪的状态转入“分析”状态,状态转移过程要迅速,离子色谱仪将自动对吸入到离子色谱仪中的待测水样进行分析,并采集谱图。

待到待测水样的出峰完毕后,停止离子色谱仪,将分析数据保存,并保存谱图,尽量采用峰面积来对阴离子进行定量,其中可以采用单点法或是曲线法来对峰面积进行计算。在使用SHODEX柱完成对于阴离子数值的分析后,继续通淋洗液并持续5分钟以上后停止运作,而后关闭离子色谱仪。

离子色谱仪作为精密仪器,在快速和微量分析方面具有极强的有优势,因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。